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簡要描述:本系列鎳礦石與精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由不同含量的 5 個(gè)樣品組成,可供地質(zhì)礦產(chǎn)勘查、選冶以及貿(mào)易等相 關(guān)部門用作化學(xué)成分分析的量值和質(zhì)量監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)。
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詳細(xì)介紹
二、樣品制備
鎳礦石樣品采自吉林紅旗嶺鎳礦,礦床類型為巖漿熔離型鎳礦,在礦區(qū)采集不同含量的礦石樣品, 晾干后經(jīng)顎式破碎,用高鋁瓷球磨機(jī)混磨,過 1mm 篩,篩下樣于 110℃烘 24h,去水滅活,進(jìn)行鎳含量 初測,根據(jù)設(shè)計(jì)的含量范圍采用重量法配制,再球磨至-0.074mm 占 99%以上。
三、認(rèn)定值與不確定度
由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用不同原理準(zhǔn)確分析方法進(jìn)行測試,實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)數(shù)不少于 6 組,且精度良好 者為認(rèn)定值,精度不滿 足要求者為參考 值, 用帶括號(hào)數(shù)據(jù)表示。不 確定度(U )用公式 估算, μa 由實(shí)驗(yàn)室平均值間的標(biāo)準(zhǔn)偏差求得, μb由方法間的偏差評(píng)估;方法
單一時(shí)由公式U = 3.s/ ·、估算,式中 s 為實(shí)驗(yàn)室平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差,n 為數(shù)據(jù)組數(shù)。
四、分析方法
主量成分以經(jīng)典化學(xué)分析方法為主,次量和微量元素以儀器分析方法為主。其中:Ni 以容量法、等 離子體質(zhì)譜法為主,原子吸收法為輔;鎳精礦中 Ni 采用重量法、容量法、等離子體光譜法分析;SiO2 采用重量法分析;Al2O3 以容量法為主;MgO 、CaO、Na2O 、K2O 采用等離子體光譜法分析為主;H2O+ 用重量法、S 用容量法分析;其他微量元素采用等離子體光譜法和等離子體質(zhì)譜法分析為主。
五、均勻性和穩(wěn)定性
均勻性檢驗(yàn):隨機(jī)抽取 25 個(gè)子樣,用 X-射線熒光壓片法作雙份,分析不同含量級(jí)次的 12 種代表性 元素,在良好的測試精度下方差檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性符合要求。隨機(jī)抽取 20 個(gè)子樣,稱取 0.1000g 樣品 作雙份測定 Ni 和其他常量與微量成分,方差檢驗(yàn)結(jié)果表明均勻性符合要求,樣品均勻,最小取樣量為 0.1g。穩(wěn)定性檢驗(yàn):在 1 年時(shí)間內(nèi)對(duì)不同性質(zhì)和含量的成分進(jìn)行了 3 次檢驗(yàn),表明樣品穩(wěn)定性良好。有 效期至 2030 年。
六、使用和存放
各成分以干態(tài)表示,最小取樣量為 0.1g,用后緊蓋置于干燥器中。最小包裝單元 50g/瓶。以高壓聚 乙烯塑料瓶密封保存于陰涼干燥處。
七、測試單位
河南省巖石礦物測試中心,吉林省地質(zhì)科學(xué)研究所,沈陽地質(zhì)礦產(chǎn)研究所,湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所, 安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所,國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心,福建省地質(zhì)測試研究中心,成都綜合巖礦測試中心, 陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所,北京礦冶研究總院,湖南省礦產(chǎn)測試?yán)醚芯克?/span>,河北省地礦中心實(shí)驗(yàn)室, 中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所。
鎳礦石與鎳精礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 認(rèn) 定值 與不確 定度
組分 | GBW07145 | GBW07146 | GBW07147 | GBW07148 | GBW07149 |
(GNi-1) | (GNi-2) | (GNi-3) | (GNi-4) | (GNi-5) | |
鎳礦石 | 鎳礦石 | 鎳礦石 | 鎳精礦 | 鎳精礦 | |
Ni(10-2) | 0.11±0.01 | 0.33±0.02 | 1.02±0.04 | 5.93±0.10 | 9.01±0.13 |
Co(10-6) | 49±2 | 104±5 | 262±9 | 0.13±0.01﹡ | 0.20±0.01﹡ |
S(10-2) | 0.74±0.06 | 1.53±0.06 | 3.78±0.07 | 18.14±0.41 | 27.83±0.65 |
Ag(10-6) | 0.56±0.08 | 0.75±0.08 | 1.1±0.1 | 9.3±0.4 | 15.2±0.5 |
As(10-6) | 5.3±0.4 | 5.1±0.3 | 5.4±0.4 | 25±3 | 37±4 |
Cd(10-6) | 0.28±0.04 | 0.34±0.05 | 0.44±0.07 | 2.5±0.2 | 4.0±0.3 |
Cr(10-6) | 790±49 | 0.13±0.01﹡ | 0.12±0.02﹡ | (720) | (457) |
Cu(10-6) | 330±11 | 681±20 | 0.16±0.01﹡ | 1.52±0.04﹡ | 2.47±0.06﹡ |
Mn(10-6) | 960±30 | 0.11±0.01﹡ | 0.11±0.01﹡ | 614±24 | 295±23 |
P(10-6) | 728±25 | 485±25 | 829±33 | 266±36 | (130) |
Pb(10-6) | 21±1 | 25±3 | 25±2 | 77±4 | 116±4 |
Sc(10-6) | 15.6±0.4 | 15.8±0.5 | 17.6±0.5 | 9.1±0.5 | 2.5±0.3 |
Ti(10-6) | 0.42±0.02﹡ | 0.32±0.02﹡ | 0.41±0.02﹡ | 0.14±0.01﹡ | 422±21 |
V(10-6) | 102±7 | 93±6 | 112±7 | 61±6 | (30) |
Zn(10-6) | 79±3 | 77±7 | 77±6 | 102±10 | 134±11 |
SiO2(10-2) | 54.89±0.29 | 52.29±0.26 | 46.85±0.17 | 27.40±0.12 | 14.13±0.22 |
Al2O3(10-2) | 12.21±0.17 | 9.09±0.12 | 8.65±0.15 | 4.06±0.10 | 1.04±0.08 |
Fe2O3(10-2) | 8.58±0.10 | 10.71±0.10 | 14.69±0.12 | 34.71±0.32 | 48.37±0.38 |
MgO(10-2) | 9.67±0.16 | 14.56±0.34 | 14.45±0.31 | 9.88±0.22 | 6.30±0.10 |
CaO(10-2) | 4.60±0.10 | 4.02±0.08 | 4.70±0.10 | 2.55±0.04 | 1.16±0.04 |
Na2O(10-2) | 2.16±0.08 | 1.59±0.06 | 1.55±0.05 | 0.69±0.03 | 0.22±0.01 |
K2O(10-2) | 1.51±0.03 | 1.00±0.02 | 0.90±0.02 | 0.34±0.02 | 0.06±0.01 |
H2O+(10-2) | 3.37±0.27 | 3.78±0.45 | 3.21±0.46 | 2.40±0.23 | 1.65±0.13 |
說明:“±"后數(shù)據(jù)為不確定度,括號(hào)內(nèi)為參考值。*含量單位為 10-2。
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